一、方法提要
试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂配制
活性炭-纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干湿的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．
分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续
称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加入0.1g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
四、分析结果的计算
按下式计算试样中Au的含量。
ω（Au）/10-6=（fT×VT）/（ms）
fT——1mLNa2S2O3标准溶液相当于Au的质量,μg/mL；
VT——滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL；
ms——称取试样的质量,g;
五、注意事项
(1)试样的粒径应小于0.074mm，以保证试样的均匀性．
(2)视试样性质不同，可用下列方法溶解.
1)含硫高的硫化矿。先用逆王水(1+1)溶解，每次加入l0mL，待激烈反应结束后，再加100-200mL王水（1＋1）
2）含硫低的矿样。一次加入100~120mL王水（1＋1）
3)氧化铁矿样,加50~60mL HCl，煮沸，再加50~60mL王水(1＋1)
4)含炭质和有机物的矿样．经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。
(3)活性炭用量应根据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g.
(4)吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少许稀纸浆抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
(5)活性炭-纸浆炭化的时候，切勿着火，以免Au损失。
(6)EDTA对三氯化金有还原作用，加入EDTA应立即加入KI，迅速滴定。
活性炭富集火焰法测定金
方法
试样经650℃灼烧，王水分解、动物胶凝聚硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿物中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。
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