活性炭富集火焰法测定金
1、方法
试样经650℃灼烧，王水分解、动物胶凝聚硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿物中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。
2、设备及试剂配制
活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤孔中 ，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3~4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤，抽干后厚度为5~7mm(视Au含量高低而使活性炭为0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。
活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm，若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理：(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/LNH4HF2，溶液浸没活性炭并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8~10次，再用热水洗涤8次，放置晾干备用，(2)将活性炭置于烧杯中、加入HCl(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤渡不呈现Fe3+的黄色为止。
金标准贮存溶液：称取1.0000g高纯Au于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mLAu.
金标准溶液：移取25.0mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中。加入40mL王水，用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
3、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流3mA;波长242.8mm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度6mm；空气流量7.0L/min；乙炔流量1.8L/min.
4、分析步骤
称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌一次)。取出冷却，转入烧杯中，用水润湿，加入80mL王水，低温加热分解并蒸至体积约为25mL，取下，用水冲洗表皿和杯壁，加入10mL10g/L动物胶溶液，搅拌数分钟，加入100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗涤烧杯及残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗涤吸附柱7~8次，再用热HCl(1+19)洗涤7~8次，热水7~8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦将残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物干燥炭化后，移入700℃马弗炉中灼烧至完全灰化并保温10min，取出坩埚冷却。于坩埚中加入5mL王水，低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下，移入25mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至似定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Au的吸光度。
工作曲线的绘制：分别移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中，加入2mL王水，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
5、分析结果的计算
按下式计算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)
ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积，mL;
ms——称取试样的质量，g.
6、注意事项
(1)试样要充分灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，否则会使分析结果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的损失，但灰化必须完全，否则结果偏低。(3)根据Au的含量高低可以扩大或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，先用HCl-SnCl2分解，经过滤分离和残渣于700℃灼烧，将Sb、As等共存干扰元素除去。再用王水分解、泡沫塑料吸附、硫脲解脱。将解脱液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿物中w(As)/10-6=0.1~30和测定。
欢迎咨询西安德森矿业机械设备有限公司，我们将竭诚为您服务！
Whasapp:+8613319277356